您现在的位置:首页 > >

紫苏子油中α-亚麻酸的含量测定

发布时间:

科技信息 ○*糖把亍 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION 2013 年 第1期 紫苏子油中 α- 亚麻酸的含量测定 徐 甲 施 敏 唐 云 王 蕾 (南京生命能科技开发有限公司,江苏 南京 210016 ) 【摘 要】目的:建立 1 种测定紫苏子油中 α- 亚麻酸的含量测定方法。 方法:气相色谱仪,附氢火焰(FID )检测器;FFAP (硝基对苯二酸改性 的 聚 乙 二 醇 20M ,30m×0.25mm ,0.25μm )为 色 谱 柱 ;柱 箱 温 度 :215℃ ;进 样 口 温 度 :250℃ ;检 测 器 温 度 :260℃ ;氮 气 :50mL/min ,30 :1 分 流 ;氢 气:40mL/min ;空气:400mL/min 。 结果:α- 亚麻酸质量浓度在 0.09028~0.68056mg mL-1(r=0.9996) 范围内线性关系良好,*均回收率为 99.57% · (RSD=0.67% ,n=9 )。 结论:采用将油脂试样(或试样提取的脂肪),经氢氧化钾皂化,在三氟化硼存在下甲醇酯化,然后用气相色谱仪分析,采用 内标法定量。 该方法灵敏、准确、重复性好,为评价和控制紫苏种子油的质量提供了依据。 【关键词】紫苏种子油;气相色谱法;α- 亚麻酸 紫苏籽唇形科植物紫苏干燥成熟的果实 ,气味清香,含维生素 E 、 脂肪酸等成分, 野生紫苏 籽 含 油 30% 左 右 , 栽 培 紫 苏 籽 含 油 量 可 达 45%~60% 。 紫苏籽油油质优良,味道芳香,富含多不饱和脂肪 酸 (PUFA ),主要有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α 一亚麻酸等,长期食用可 有效预防心脑血管疾病,提高记忆力和思维能力,延缓大脑衰老,因而 对人体具有极高的医药功 效 和 保 健 功 能 ,在 食 品 、医 药 等 方 面 应 用 前 景广阔。 由于紫苏资源遍布全国* 20 个省份,各地水土、气候等生长 条件差异很大,势必对紫苏的植物学性状,尤其是种子含油量、脂肪酸 组成及多不饱和脂肪酸含量有显著影响 。 因此在此建立一种 α- 亚麻 酸的含量测定方法,以便更好的控制紫苏子油的质量。 分别 精 密 量 取 “2.2 ” 项 下 的 α- 亚 麻 酸 甲 酯 储 备 液 0.5mL 、1mL 、 1.5mL 、2mL 、2.5mL 、3mL 、3.5mL 分别至 10mL 量瓶中,依次精密加入正 十九烷储备液 2mL 后,加正己烷至刻度,摇匀,得标准溶液。 分别吸取 上述标准溶液和样品溶液各 1μL 注入气相色谱仪,测定。 以正十九烷 / α- 亚麻酸进样量比值为横坐标, 正十九烷 /α- 亚麻酸*均峰面积比值 为纵坐标进行回归计算。 α- 亚麻酸回归方程为:Y=0.4948X+0.0583 ,相 关系数 r=0.9996 ,均呈良好线性。 2.5 精密度试验 取 同 一 对 照 品 溶 液 ,按 “2.1 ”项 下 方 法 连 续 进 样 测 定 6 次 , 记 录 α- 亚麻酸的峰面积, 并计算与内标 (正十九烷) 的比值, 其 RSD 为 0.72% ,表明仪器精密度良好。 见图 1 和表 1 。 1 1.1 仪器和试剂及试药 仪器 Agilent 6890 气 相 色 谱 仪 ,FID 检 测 器 ;Mettler AE240 电 子 天 * ﹝梅特勒 - 托利多仪器(上海)有限公司﹞ 。 1.2 试药 紫 苏 子 油 (批 号 :20120526 、20120527 、20120528 );α- 亚 麻 酸 甲 酯 对照品(购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:111624200602 );正十九烷 对 照 品 (购 自 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ,供 含 量 测 定用,批号 :11675-200402 );正 己 烷 (上 海 试 四 赫 维 化 工 有 限 公 司 ,批 号:0600101 )。 2 2.1 方法与结果 色谱条件 [1] 图1 对照品色谱图 FFAP (改性聚乙二醇 20M ,30m×0.25mm ,0.25μm )为色谱柱 ;柱 箱 温度:215℃ ;进样口温度:250℃ ;检测器温度:260℃ ;氮气:50mL/min , 30 :1 分流;氢气:45mL/min ;空气:500mL/min 。 2.2 对照品的制备 正 十 九 烷 储 备 液 的 制 备 :取 0.05g 正 十 九 烷 ,精 密 称 定 ,置 25mL 量瓶中,加正己烷溶解并定容至刻度,摇匀,即得。 α- 亚麻酸甲酯储备液的制备:取 α- 亚麻酸甲酯 0.05g ,精密称定, 置 25mL 量瓶中,加正己烷溶解并定容至刻度,摇匀,即得。 2.3 试样制备 [2] 2.3.1 皂化 称取 0.100g 油脂和磁力搅拌子一并放入 50mL 磨口烧瓶中,加入 4mL0.5mol/L 氢氧化钾甲醇溶液,上部连接回流冷凝管,并固定于磁力 搅拌器上,由冷凝管上口 向 溶 液 中 导 入 氮 气 ;使 反 应 瓶 中 始 终 充 满 氮 气 。 开 启 磁 力 搅 拌 器 , 并 加 热 使 反 应 液 保 持 65±5℃ , 搅 拌 回 流 约 注:A 、正十九烷色谱峰;B、α- 亚麻酸色谱峰 表1 编号(g ) 精密度试验结果 *均值 *均峰面积比值正十九烷:α-亚麻酸 RSD% 1 2 3 4 5 6 0.3356 0.3387 0.3316 0.3357 0.3372 0.3365 0.3348 0.72 15min 。 2.3.2 甲脂化 从冷凝管上部加入 4mL 三氟化硼甲 醇 溶 液 ,搅 拌 (65±5℃ ),回 流 约 2min ,冷至室温,从冷凝管上部加入 5mL 正己 烷 继 续 搅 拌 5min ,移 去冷凝管,加入 5mL 饱和氯化钠水溶液,摇动数分钟,转移至 25mL 分 液漏斗中分离水与有机相,再


热文推荐
猜你喜欢
友情链接: